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    公开号:WO1992003400A1
    申请号:PCT/JP1991/001084
    申请日:1991-08-15
    公开日:1992-03-05
    发明作者:Shigeru Iimuro；Akira Yamada；Kenichi Ohmura
    申请人:Mitsui Toatsu Chemicals, Inc.；
    IPC主号:C07C37-00
    专利说明:
    [0001] 明 糸田 書 ビスフヱ ノ ール Aとフヱノ ールとの付加物の晶析方法 技 %分野
    [0002] 本発明は、 ビスフ エノ ー儿 Aとフヱノ ー儿 との付加物を高純度て 連続して晶析させる方法に関する。
    [0003] 更に詳し く は、 ビスフヱノ ール A とフ ヱノ ールとの付加物を晶析 させる際に、 晶析槽へ供給する水の量をコ ン ピュータを用いて制御 し、 得られるスラ リ 一中の該付加物の結晶とろ液が連続的に分離可 能な最大のスラ リ ー濃度で、 且つ高純度で連続して晶折させる方法 に関 9 o 背景技術
    [0004] ビスフ エ ノ ール Aは、 ポ リ カーボネー ト樹脂ゃェボキシ樹脂〇他 、 近年てはエン ジニア リ ン グプラスチッ ク等の原料と しての需要か 増大している。 これらの用途には無色で高純度の ヒ スつ ヱ ノ ール A ；要求される。
    [0005] 高純度の ヒ'ス っ ェ ノ ール Aを製造する方法は、 例えは、 酸触媒 O 存在下にフ ノ ー儿 とアセ ト ン とを反応させ、 反応混合物から触媒 、 水および少量のフ ノ ールを除いた該液状混合物を冷却する 二 と によって ビスフ エノ ール Aをフヱ ノ ー几 との付加物と して晶出させ 、 二の結晶を母液から分離し、 該付加物からフ エ ノ ールを除去して ピス フ ヱ ノ ール Aを回収する方法がある。
    [0006] ヒス 7" ヱ ノ ー儿 A とフ ヱ ノ ール との付加物を晶折させ高純度の ヒ スフ ヱ ノ 一儿 Aを製造する方法は、 例えは、 特公昭 63— 26735号公 報に開示されている方法、 すなわち、 塩酸触媒の存在下に製造した ヒ ス ヱ ノ ー儿 Aのフ ヱ ノ ール溶液を、 減圧下て該溶液に対し 〜 20重量％の水を供給しながら 35〜70 °Cの範囲に冷却して、 ビスフエ ノール Aとフヱノールとの付加物の結晶を析出させた後、 濾過して 結晶を分離し、 該結晶よりフニノールを蒸発分離して高純度のビス フ ヱ ノ ール Aを得る方法がある。
    [0007] この方法は、 ビスフエノール Aとフエノールとの付加物を析出せ しめることにより副生物や不純物をビスフ ノ一儿 Aから分離する と こ ろに特徴がある。 該付加物の析出を制御する方法としては、 一 定の圧力条件下で一定温度になるように水の供給量を調整する方法 があるが、 この方法では晶析原料であるビスフ エ ノ ール Aのフ エ ノ —ル溶液の濃度が急激に上昇した時に、 晶析した該付加物がス リ 一中で急激な濃度の上昇をきたし、 スラ リ一分離工程への移液ラィ ンの閉塞を起こすなど問題がある。
    [0008] 特開平 1 -213246号公報には、 ビスフ ヱ ノ ール Aのフ ヱ ノ 一儿溶液 からビスフヱノール Aとフヱノールとの付加物を晶出させる方法に おいて、 該溶液の密度の測定に基づく フ ィ一ドバッ ク制御によって 、 該溶液中のフ ノールの一部を除去する力、、 または、 該溶液に " ヱノールを添加するかして、 該溶液中のビスフヱ ノール Aの濃度を 調節する該付加物の晶出方法が開示されている。
    [0009] さらに、 特開平 1 -31 6335号公報には、 ビスフヱノール Aとフエ ノ ー儿との付加物を高純度で得るために、 晶析槽内壁面の温度を内容 物の温度より も、 5 °C以下の温度差で高く保つことを特徴とするビ スフ ヱ ノ ール A とフ ヱ ノ ールとの付加物の晶出方法が開示されてい o
    [0010] これらの方法は、 それ自身は安定した晶析操作においては有効で あるか、 前者の方法は急激な条件変化には追随できないし、 後者 o 方法は具体的な制御方法については開示していない。
    [0011] ビスフ エ ノ ール Aとフ エ ノ ールの混合溶液からビスフ エ ノ ール A とフ エ ノ ー儿 との付加物の結晶を晶析させるのに困難でかつ重要な 技術は、 外乱によ り常時変化する晶析系の操作環境をい なる方法 で把握し、 かつ、 該付加物のスラ リ ー中の濃度 （以下、 単にスラ リ 一濃度と言う） を一定に保持するかにある。
    [0012] 実際上の問題と しては、 例えば、 晶柝槽内の該付加物のス 1 !一 濃度が目標値以上になった場合、 スラ リ ーの分離工程において、 不 純物を含むろ液がビスフエノ ール Aとフエノ ールの付加物〇結晶に 付着したり、 または、 不純物がビスフ ヱノ ー几 Aの結晶 …、取込ま れる量が増大する結果、 製品ビスフ ェ ノ一几 Aの純度およひ色相に 重大な悪影響を与える こ とになる。
    [0013] また、 該付加物のスラ リ一を晶析槽よ りス リ ー分離ェ¾ -、移^ する過程において、 短期的には移送配管の閉塞等 O ト ^— を、 中 長期的には移送ポン プの磨耗、 漏れ、 詰ま りを招 '、 要 Hと は り力、、 スラ リ一分離機自体の ト ラブ儿を招 く こ とにな り、 生產性を 著しく悪く し、 最悪の場合には、 製造工程全体 Ο運 を停止し；' れはな らな く なる。
    [0014] これらの問題を避けるために、 逆に晶折槽にお ニ し 一濃度 を低く 設定した場合には、 結晶の生成速度が低下し、 晶析槽 型 化 必要となるはかりでな く、 大量のろ液を ¾理するた 設備 必要となり、 設備全体の製造効率を著し く 低下させ こ ，と に る： これらを解決するために、 スラ リ一濃度について適切な目標値を 定め、 実際の運転条件と目標値を満足するよう に、 ス ラ リ ー濃度の 迅速かつ厳格な管理が重要になる。
    [0015] 晶折槽内のスラ リ ー濃度の厳密、 かつ、 適切な管理のためには、 刻々変化するスラ リ ー濃度を短時間で知る必要がある。 し "し、 ス ラ '！一濃度は、 晶析槽內における複雑な物質収支、 熱収支を気；夜固 3相の相平衡を考慮して初めて求められるため、 こ を管理、 つ
    [0016] 、 制御するのは極めて困難である
    [0017] ビスフ ヱ ノ 一 Λ A と フ ヱ ノ ー几 との付加物〇ス - ' '一濃度は温度 が低い程高く 、 水濃度が低い程高く なる。 しかし、 減圧条件下、 晶 折槽への水の供給量を増加する と、 水の蒸発潜熱の増加により温度 が低下しスラ リ ー濃度が高く なる効果と、 逆に未蒸発の水によ り水 濃度が高く なり、 スラ リ ー濃度が低下する効果とが生じるため、 ス ラ リ ー濃度の変化が摑みに く い。 さ らに、 各現象は、 ビスフヱノ ー 儿 Aの濃度しべ儿 と、 溶液の温度レべノし とで異なる という複雑な系 であるため、 スラ リ ー濃度の迅速かつ厳格な管理は、 極めて困難で 本発明 O目的は、 ビスフ ヱノ 一儿 Aとフ ヱ ノ ー儿 との付加物をピ スフ ヱ ノ 一儿 A Oフ ヱノ ール溶液から晶析させる際に、 上記のよう な問題点のない、 該付加物を高純度で晶析させる方;'去を提供する こ とにめ O 発明の開示
    [0018] 本発明者らは、 上記の目的を達成するため鋭意検討した結果、 ピ スっ ヱ ノ ー ル A とフ エ ノ 一ル と G付加物を晶析槽内で析出させるに 際し、 晶析槽中 O ヒスつ ヱ ノ 一凡 A とフ ヱ ノ ー ル と O付加物 Oス = リ 一濃度をコ ン ビュータによ りオ ン ラ イ ンで推定し、 この推定値を 予め設定した目標値と対比し、 このスラ リ 一濃度の推定値か目標値 を維持するように晶析槽へ供給する水量を自動的に制御するこ とに よ り、 上記目的が達成されるこ とを見出し、 ついに本発明を完成す に jつ 7こ。
    [0019] すなわち、 本発明の方法は、 晶析原料を供給するラ イ ン、 晶析槽 の内部温度およひ圧力、 晶析槽のジャケッ ト温度を操作する手段、 晶析槽に水を供給するラィ ン、 およひ晶析槽に晶析したビスフ エ ノ ー儿 A とフ エ ノ ール との付加物を排出し分離する手段を包含する ヒ スフ エ ノ 一几 A とフ エ ノ ー几 との付加物を晶析させるシスチ厶にお いて、 別途演算された、 晶析槽に供給する晶析原料の組成およひ 水または少量のフエノ 一ルを含む水の組成、 およびこのシステムに 設けられた検知器と信号回路を通じて②供給する晶析原料の温度お よび流量、 ③晶析槽の内部温度および圧力、 ©晶析槽のジャ ケ ッ ト 温度、 ⑤晶析槽に供給する水の流量および温度の情報信号をコ ピ ユ ー夕に入力し、 晶析槽内の組成およびビスフ エ ノ ー几 A とフ エ ノ ールとの付加物のスラ リ一濃度をコ ン ピュー夕の計算機構で演算し て推定値を求め、 このスラ リ ー濃度を予め定められた設定値と対比 して晶析槽に供給する水の量を制御し、 ビスフ ヱノ ー儿 A とフ エ ノ ールとの付加物のスラ リ ー濃度を所定値に維持する こ とを特徵とす る ビスフ ヱノ ール A とフエノ ー几 との付加物の晶折方法である。 本発明の方法によれば、 晶析槽内のビスフ エ ノ ー儿 A とフエ ノ ー ノレとの付加物のスラ リ一濃度を所定の範囲に制御する こ とができる 。 その結果、 常に一定の濃度の該スラ リ ーをスラ リ ー分離工程に供 袷する こ とができ、 スラ リ 一分離工程の安定操作か可能となり生産 性の向上に有益である。
    [0020] また、 スラ リ 一分離工程において不純物を含有する ろ液が ヒス エ ノ ー凡 A とフ ニノ ール との付加物の結晶に異常に多 く 付着する こ とを防止する こ とができ、 したがって、 高純度のビスフ ヱ ノ ール A が得られる。 . 図面の簡単な説明
    [0021] 図 1 は、 本発明の方法を実施するためのプロセスフローダイァグ ラムの構成例である。
    [0022] 図 2 は、 図 1 の反応装置における制御手順を示すフ ローチヤ 一 i、 である。
    [0023] 図 1 および図 2 において、 符号は次のようである。
    [0024] 1 コ ン ピュータ
    [0025] 2 晶析槽 3 コ ンデンサ
    [0026] 4 スラ リ ー固液分離機
    [0027] 5 ポンプ
    [0028] 11 水フ ィ ー ドライ ン
    [0029] 12 ビスフ エ ノ ール Aフ エ ノ ール溶液フ ィ一 I、 フィ ン
    [0030] 13 フ ヱ ノ ール一水蒸気ライ ン
    [0031] 14 未凝縮ガスラィ ン
    [0032] 15 凝縮液ライ ン
    [0033] 16 スラ リ ーラ イ ン
    [0034] 17 分離付加物結晶ラ イ ン
    [0035] 18 分離ろ液ライ ン
    [0036] 19 水流量計
    [0037] 20 水温度計
    [0038] 21 晶析原料流量計
    [0039] 22 晶析原料温度計
    [0040] 23 晶析槽内温度計
    [0041] 24 晶析槽内圧力計
    [0042] 25 晶析槽操作圧力計
    [0043] 26 晶析槽ジャ ケ ッ ト温度計
    [0044] 11C バルブ
    [0045] C s 晶析槽内スラ リ—濃度
    [0046] C ss 晶析槽内スラ リ ー濃度設定値
    [0047] F w 添加水量 発明を実施するための最良の形態
    [0048] 本発明の方法に使用する制御システムは、 晶析原料を供給する ラ ィ ン、 晶析槽の内部温度および圧力、 晶析槽のジャケッ ト温度を操 作する手段、 晶析槽に水を供給するライ ン、 および晶析槽に晶析し - - たビスフエノ ール Aとフヱノ ールとの付加物を排出し分離する手段 を包含する ビスフエノ ール Aとフエノ ールとの付加物を晶析させ、 晶析した付加物を分離するシステムである。
    [0049] このシステムを具体的に示すプロセスフローダイアグラムは図 1 に例示される。 こ の図において、 晶析原料である不純物を含んだビ スフエノ一ル Aおよびフエノ ー儿の混合液はラ イ ン 1 2よ り、 また冷 却用の水または少量のフヱノ ールを含んだ水はライ ン 1 1よ り、 それ ぞれ連続晶析槽 2 に供給される。 連鐃晶析槽 2 は、 ラ イ ン 1 3、 1 4を 通じ、 真空装置によ り 20〜1 00腳 の減圧状態に保持されているの で、 晶析槽内温度は、 フヱノ ールを含んだ水が蒸発する こ とによ 、 35〜70 °Cに低下する。 その結果、 晶析槽内にビスフ ヱ ノ ール A と フ エ ノ ール との付加物の結晶が析出する。 イ ン 1 3を通じて蒸発し た少量のフヱ ノ 一儿を含む水蒸気は、 コ ンデンサー 3 によって全凝 縮される。 凝縮液はラ イ ン 1 5よ り、 未凝縮ガスはラ イ ン Uよ りそれ ぞれ排出される。 一方、 ビスフ エノ ー几 Aとフ ヱ ノ ール との付加物 のスラ リ ーは、 ラ イ ン 1 6よ りポンプ 5 によってスラ リ一分離機 4 に 供給され、 ビスフヱ ノ ール Aとフヱ ノ 一几の付加物の結晶は イ 1 7を通じ、 ろ液はラ イ ン 1 8を通じて分離される。
    [0050] 本発明の方法は、 上記システムにおいて、 コ ン ピュータを応用 し て、 水供給ライ ン 1 1におけるバ儿ブ 1 1 c の開度を操作量と し、 晶析 槽に供給する水の量を制御し、 晶析槽内における ビスフ ノ ー儿 A とフ エノ ールとの付加物の結晶のスラ リ 一濃度を制御する方法であ る。 したがって、 この制御システムはコ ン ピュータ と結合して構成 される。 すなわち、 図 1 において、 コ ン ビュ一夕は、 （1 )別途演算出 力される、 晶折槽に供給される晶折原料の組成および水または少量 のフエノ一几を含む水の組成、 およひこのシステムに設けられた検 出手段および信号回路を通じて、 （2)供給する晶析原料の温度 21およ び流量 22の発信信号、 （3)晶析槽の内部温度 23および圧力 24および 25 の発信信号、 （4)晶析槽のジャケッ ト温度の発信信号 26、 （5)晶析槽に 供給する水の流量 19および温度 20の発信信号が入力され、 晶析槽内 の組成およびビスフ ヱノ ール Aとフ エノ ールとの付加物のスラ リ 一 濃度を計算機で演算して推定し、 該推定値を予め設定された目標値 と対比してビスフ ヱノ ール Aとフヱノ ールとの付加物のスラ リ ー濃 度を所定値に維持するよう に晶析槽に供給する水の量を決定し、 バ ルブ 1 1 c の開度を操作して、 晶析槽に供給する水の量を制御してビ スフ ヱ ノ ール A とフ エ ノ ールとの付加物のスラ リ ー濃度を所定値に 維持するよう に指示信号を出力する。
    [0051] 晶析槽內における ビスフエノ ー儿 Aとフエノ ール との付加物の結 晶のスラ リ ー濃度は、 コ ンピュータを応用して、 オンライ ンで入力 された各種のデータにも とずき演算して推定され、 該スラ リ ー濃度 を、 次工程のスラ リ 一分雜工程に支障を来さない程度の目標値に保 持する。 具体的には、 ビスフヱノ ー儿 Aとフヱノ ー儿 との付加物の スラ リ 一濃度を 35〜 50重量％に保つよう に管理および制御する こ と が好ま しい。
    [0052] 本発明の方法では、 ビスフヱノ 一儿 Aのフヱノ ール溶液から、 晶 析槽内で連镜的にビスフ ノ 一几 Aとフ エ ノ ール との付加物を晶析 させる方法において、 最も特徴的には、 上記のようにコ ン ビユ ー夕 を応用 して晶析槽内のビスフヱノ ール Aとフエノー儿 との付加物の スラ リ 一濃度を推定するこ とおよびこの制御システムの目標値と し て設定するこ とである。
    [0053] すなわち、 スラ リ ー濃度を目標値として設定するこ とにより、 ビ スフ エ ノ 一ル Aのフ エ ノ ール溶液からビスフ エ ノ ー儿 Aとフ エ ノ ー ル との付加物を晶析させるプロセスにおいて、 環境の変化または外 舌し、 例えば、 晶析原料である不純物を含むビスフ エ ノ ール Aのフ エ ノ ー儿溶液の濃度が急激に上昇するようなとき、 晶折温度を制御値 と して、 これを一定に維持するように水量を操作すると、 一般にス ラ リ ー濃度が高く なるこ とが多い。 また、 制御量をス ラ リ ー濃度と して水量を調整しよう と水量を増加させる と、 蒸発量が増加して温 度が下がり、 スラ リ ー濃度がよ り高く なる と予想される、 一方、 水 量の増加により、 未蒸発の水が増加し、 スラ リ ー濃度 下がる とい う相反する効果がある。 これらの効果はビ ス フ エ ノ ー A の濃度 し ベルおよび晶析温度で異なり、 コ ン ビュ一タによる推算によ らな れば判断が困難である。
    [0054] 本発明は、 このよ うに、 従来、 外乱によ り影響を受けて常時変化 する晶析系の環境下では、 センサ一などによ り直接計測が不可能な ス リ ー濃度を、 実時間、 オンライ ンで溶解度式等に基 いた乇 儿によ り計算し推定する
    [0055] 本発明の制御方法を示す図 2のプロ ッ ク つ π —図て具体的な制 ' 方法を示す。 ライ ン 1 2を通して供給される ヒ スつ ノ 一 Aの ―' ェ ノ 一儿溶液からなる晶折原料の流量およひ温度をニ イ 1 2に取 けられた流量計 21および温度計 22、 晶折槽内き ί: Ο温度およひ 力を 晶折槽に取りつけ れた温度計 23および 力計 24、 晶忻槽ジ r ■ ト温度をジ ャケ ッ トに取りつけられた温度計 2 (:； ' ら O ¾信信号と し てコ ン ピューター 1 に入力する （ステ '、' — : 32.' 、 ィ ： 1 1を通して 供給される水または少量のフエ ノ ールを aむ水 O温度 よひ流量を 流量計 1 9および温度計 20からの発信信号と してコ ン ビュ 一 夕 一 1 に 入力する （ステップ 33 ) 、 またラ イ ン 12から供給される ビ ス フ エ ノ ール Aのフ エノ ール溶液からなる晶折原料およひラ イ ン 1 1 " ら供 ¾ される水または少量のフヱ ノールを含む水の組成を别途コ ン ピュ一 夕で計算された値をコ ンピュー夕 1 に入力 し、 これらの入力情報に 基づき、 晶析槽まわりの物質収支および熱収支を実時間て計算し晶 析槽内部の気相組成、 液相組成およびス ラ リ ー濃度を推算する ： ス テップ 34 ) 。
    [0056] 上記計算に関しては、 ピスフ エ ノ ール A とつ ニ ノ 一 Ί と Ο付加牧 の結晶化および各成分についての固液平衡を、 各種実験データに基 づき別途推算したものをコンピュータ 1 のロジッ ク中に組み込んで 実施する。 コ ン ピュータ 1 により推算したスラ リー濃度 Csは、 目標 値 C s ; と対比され （ステップ 35) 、 目標値（ 設定値:） Cs s を維持す るように、 追加する水量 Fwを調節する （ステップ 38、 39 o
    [0057] すなわち、 具体的制御法としては、 推算したスラ リ ー濃度 C sが目 標値 Cs s 以上のとき 〔ステップ 35 YESの場合〕 、 コンピュータ 1 の 出力によりバルブ 1 1 c の開度を調節し、 追加する水量 Fwを増加させ 、 スラ リ ー濃度 Csが減少すれば 〔ステップ 36 YESの場合〕 、 コ ン ビ ユー夕 1 により同様にして、 追加する水量 Fwを増加させ（ ステップ 38 、 逆にス リ ー濃度 Csが増加すれば 〔ステップ 36、 Noの場合〕 、 追加する水量を減少させる （ステップ 39 。 また、 推算したスラ リ ー濃度 C sが目標値 Cs s 未満のとき 〔ステップ 35、 Noの場合〕 、 コ ン ピュー夕 1 の出力信号によりバ儿ブ 1 1 c の開度を調節し、 追加す る水量 Fを増加させ、 スラ リ ー濃度 Csが増加すれば 〔ステップ 37、 YES O場台〕 、 コン ピュータ 1 により同様にして、 追加する水量 Fw を増加させ （、ステップ 3 、 逆にスラ リ ー濃度 Csが減少すれは 〔ス テ ツブ 3了、 Noの場合〕 、 追加する水量 を減少させる （ステツ 39 上記のステップ 33〜39の儿ープは、 数秒乃至数十分の周期で回さ れ、 晶折槽内のスラ リ ー濃度 Csが目標値 Cs s を常時維持するように 制御される- この場合、 晶折工程は多段の晶析槽より構成されていても良い 各晶析槽について、 内部スラ リ ーのスラ リ ー濃度を推定し、 各晶析 槽への供給水量を調整するなどによって、 よりきめ細かな制御を行 う こ とも効果的な方法である。 実施例 以下、 実施例によ り本発明の方法をさ らに具体的に説明する。 なお， は特にこ とわりのない限り、 重量％を表す。
    [0058] 実施例 1
    [0059] フ ノ ールとアセ ト ンを混合し、 これに塩化水素を連続的に吹き 込みながら、 55 °Cで 8時間縮合反応を行った。 反応混合物を減圧下 に加熱して塩酸および反応で生成した水を除去した。 この脱塩酸液 は粗ビスフ エ ノ ール Aのフ エ ノ ー儿溶液で、 次のよ う な組成であ つ た。
    [0060] ビスフ エ ノ ール A 30. 0 %
    [0061] 0， p ' —体 （異性体） 0. 8 ύ
    [0062] その他不純物 1 . 0 %
    [0063] . フ エ ノ ール 68. 29ο
    [0064] この粗ビスフヱノ ール Αのフヱノ ール溶液を温度 90て、 圧力 50mm Hg、 流量 400k g/h で操作されている晶析槽に送液した。
    [0065] 該フ ユノ ール溶液の流量、 温度、 別の径路よ り供給する水の流量 、 温度さ らに晶析槽の液面、 圧力をオ ン ラ イ ンで 1 0秒周期でコ ン ビ ユ ー夕によ り収集し、 晶析槽のスラ リ ー濃度を推算し、 スラ リ ー濃 度が約 40 %で一定となるよう該晶柝槽に水を加えたと こ ろ、 約 30k g '' hの水流量でバ.ラ ンスした。 このとき晶析槽内温は約 55 °Cであつ 次に、 晶析槽への送液をビスフヱノ ール Aの濃度が 35. 0 %である フ ヱノ ール溶液に変更したところ、 スラ リ ー濃度は約 40 に制御さ れ、 最終的に水流量は約 33kg/h、 このときの晶析槽内温は約 55でで あった。
    [0066] なお、 槽内の液容積は別途平均滞留時間が 2時間となる よ うに制 御し、 晶折槽からスラ リ ーを連続的に抜取り、 連続的にろ過した。 比較例 1
    [0067] 実施例 1 と同様な方法で、 粗ビスフ エ ノ ール Aのフ ヱ ノ ール溶液 を調製した。 このフユノ ール溶液を温度 90で、 圧力 50匪 Hg、 流量 40 Okg/h で操作されている晶析槽に送液した。 晶析槽内温が約 55°Cで 一定となるようフィ 一 ドバッ ク制御を行い、 該晶析槽に水を加えた ところ、 約 30kg/hの水流量で、 スラ リー濃度が約 40 %でバランスし た。
    [0068] 次に、 ビスフエノール Aの濃度が 35. 0 %であるフヱノ一ル溶液に 変更したところ、 晶析槽内温は約 55 °Cに制御されたが、 最終的に水 流量は約 35kg/h、 スラ リ ー濃度は約 45 %となった。 この間、 晶析槽 からスラ リ一を 1 50kg/hの流量で連続的に抜取り連続的にろ過した 。 しかし、 抜取りライ ンが閉塞し移液が不可能になった。 なお、 槽 内の液容積は別途平均滞留時間が 2時間となるように制御した。 産業上の利用可能性
    [0069] フエノールとァセ ト ンを反応させてビスフエノール Aを製造する プロセスの内のビスフ ヱノ一ル Aとフ ヱノ 一ルの付加物を晶析させ る工程をコ ンピュー夕を応用して制御し高純度で連続して晶折させ るこ とができる。 ビスフエノール Aを原料として使用する樹脂の分 野では、 原料と して無色で高純度のビスフヱノール Aが要求されて おり、 本願方法の利用価値は大きい。
    权利要求:
    Claims言青 求 の 範 囲
    1 . 晶析原料を供給するライ ン、 晶析槽の内部温度および圧力、 晶 折槽のジャケッ ト温度を操作する手段、 晶析槽に水を供給するライ ン、 および晶析槽に晶析した ビスフ ヱノ一儿 Aとフヱ ノ ーノ との付 加物を排出し分離する手段を包含する ビスフ ノ ール Aとフ エ ノ ー ル との付加物を晶柝させるシステムにおいて、
    ビスフ ノ ール Aとフヱノ ール との付加物を高純度に連続して晶 折させる方法において、 ①別途演算された、 晶析槽に供給する晶折 原料の組成および水または少量のフ エノ ー几を含む水の組成、 およ びこのシステムに設けられた検知器と信号回路を通じて、 ②供給す る晶析原料の温度および流量、 ③晶析槽の内部温度および E力、 （3' 晶析槽のジャケ ッ ト温度、 ⑤晶析槽に供給する水の流量および温度 の情報信号をコ ン ピュー夕に入力 し、 晶析槽内の組成およびビスフ エノ 一ル Aとフ エノ ールとの付加物のスラ リ ー濃度をコ ン ピュータ の計算機構で演算して推定値を求め、 このスラ リ ー濃度を予め定め られた設定値と対比して晶析槽に供給する水の量を制御し、 ピスフ エノ 一ル Aとフヱノ ールとの付加物のスラ リ ー濃度を所定値に維持 するこ とを特徴とする ビスフヱノ ール Aとフ ヱノ ール との付加物 O 晶析方法である。
    2. スラ リ ー濃度の所定値が、 3 5〜 5 0重量％である請求項 】 記 載の晶析方法。
    类似技术:
    公开号 | 公开日 | 专利标题
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
    EP0496898A1|1992-08-05|
    US5245088A|1993-09-14|
    EP0496898A4|1993-03-10|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1992-03-05| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): US |
    1992-03-05| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AT BE CH DE DK ES FR GB GR IT LU NL SE |
    1992-04-15| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 1991914633 Country of ref document: EP |
    1992-08-05| WWP| Wipo information: published in national office|Ref document number: 1991914633 Country of ref document: EP |
    1994-10-18| WWW| Wipo information: withdrawn in national office|Ref document number: 1991914633 Country of ref document: EP |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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